采用BK200C型比表面分析仪和M100A型真密度仪进行氮吸附类实验在金属粉末冶金零件注射成型方面的应用

前言

现今社会，新材料、复合材料等已走下神坛，走进千家万户，成为材料行业的研究热点。习近平同志在十九大报告中指出，坚持人与自然和谐共生。必须树立和践行绿水青山就是金山银山的理念，坚持节约资源和保护环境的基本国策，更是掀起了加快改进重污染行业的浪潮。作为其中占比较大的生产制造业，如何升级技术、降低污染并提升产品质量成为了首要研究话题。除了从生产流程把关、解决尾料污染外，通过改良工艺，从源头直接控制、杜绝生产过程中可能产生的污染，从而达到减少污染产生，进而降低企业在解决尾料污染方面的支出成为了行业发展和产业升级的首选。

随着高新技术产业的不断发展，粉末冶金已经成为众多行业不可或缺的加工技术，是一项集材料制备与零件成型于一体，节能、节材、高效、最终成型、少污染的先进制造技术，在材料和零件制造业中具有不可替代的地位和作用，因此，倍受人们的青睐。随着工业的发展，技术也日趋成熟的情况下，粉末冶金零部件的应用也越来越广泛。粉末冶金零部件是金属粉末和其他材料粉末压制、烧结、整形而成的，具有多孔性结构。

金属粉末冶金注射成型技术

粉末冶金零件的制造方法是将现代塑料注射成型技术引入粉末冶金领域而形成的一门新型粉末冶金近净形成型技术。塑料注射成型技术便于大量生产形状复杂的塑料制品，但由于塑料原料的综合性能存在一定缺陷，因此向其中添加一定量的金属粉便成为了行业发展主要思路。经过近几年的发展，金属粉已逐渐从配角晋升为了主角。

主要工艺流程为：60%金属粉末与40%粘结剂混合均匀成为混合料；混合料制成型状大小均匀的颗粒吗；然后经注射机高温高压注射成型，使零件成型；接着通过物理或化学方法脱去零件中的粘结剂；进入烧结炉烧结，使零件致密性提升，最终成型。

喂料对粉末冶金注射成型的影响

金属注射成型工艺对于金属粉末的选择有严格标准，优质的金属喂料才可以成型优良的产品，而只有好的粉末会成就好的金属喂料。行业经过多年的生产实践和研究发现，越是粒度细小、颗粒均匀、接近球状的粉末颗粒越适合制造喂料，这样的粉末制成的喂料在后续的制品成型过程中流动性良好，有利于整个MIM工艺的顺利完成，而且脱粘容易，脱粘后的坯件在烧结过程中收缩均匀且程度较小。粘合剂和金属粉末的特性直接影响着后续加工和成品的性能。

颗粒存在的普遍问题是团聚，为了获取良好的均匀性、流变性及脱脂特性，关键就是要打破团聚。粉末冶金所用的金属粉末颗粒一般按电镜下观察，分为球形和非球形（不规则型）。球型粉末电镜下观察可见易堆积，操作时流动性好、易于注射；而非球形则因表面平整度不高，颗粒间的咬合力大，团聚现象相对较多，但通常制品形状保持度良好。为了避免烧结后由于各向异性产生的较大收缩率，通常会选择球形和非球形粉末按比例混合使用。

氮吸附类实验在获取控制参数方面的应用

由于现今粉末冶金技术主要发展方向为精密制造，高精密度和高度可控的成型误差就变得尤为重要。而热处理时的细微变化较难实时观测，所以严格控制金属粉末的各项指标参数也就不可避免了。

对粉末冶金类材料，通常需要考虑以下参数：1、粒度及粒度分布；2、颗粒形状及其随粒度的变化；3、表面积；4、颗粒间摩擦；5、颗粒内部结构；6、化学变化速率、表面薄膜和添加材料。

在粉末冶金领域，比表面积通常用来帮助描述粉末颗粒的表面粗糙度和预测烧结过程中的致密化程度。由于表面能与比表面积成比例关系，而表面能是烧结致密化的驱动力，所以，应用北京精微高博科学技术有限公司的BK200C型静态容量法比表面分析仪，可实现运用氮吸附法比表面积的准确测量和孔径的高精度分析。多年的吸附实验研究使精微高博成为了国标GB/T19587-2017《气体吸附BET法测定固态物质比表面积》起草单位中唯一的比表面仪生产企业。单纯利用粒度仪进行比表面积的计算，所得数据大多只符合理想球形，无法得出非球形粉末的参数，而且精度低，根本无法准确描述样品特性。采用比表面积还可以表示颗粒间摩擦力的大小，高比表面积表示每单位质量粉末颗粒间有更多的接触面积，而比表面越小，孔容越小，则说明样品表面的孔或凹陷越少，颗粒表面就越光滑，也可侧面证明颗粒内部致密而无孔隙，所制喂料的流动性能也就越好。

除比表面外，与颗粒间摩擦理相关的粉末性能指标还有粉末流动性和堆积性。研究粉末流动性一般是通过测量粉末的安息角，所得预测有效且使用工具和测量都十分简单，而堆积性的测量则容易受到较大的操作影响。

通常情况下，为了测得粉末颗粒间所能达到的最小空隙占比，就必须要测量振实密度，即通过振动粉末所能达到的最大密度。换句话说，想要测得振实密度，必须振动将粉末振实以达到最小的堆积体积。然而一般来说，颗粒间形状很难做到统一正圆，颗粒形状越不规则，粉末的堆积受振动的影响就会越大。

JW-M100A系列全自动真密度测试仪能快速、高精度测量各种粉体、块体等固体材料的真体积及真密度。国际ISO标准组织于2014年正式推行气体体积置换法国际标准ISO/DIS 12154 《Determination of density by volumetric displacement - Skeleton density by gas pycnometry》用于测试真密度。以比重瓶法测得粉末的理论密度后，使用真密度仪进行测量，可直接得到排除颗粒间空气的真实物质密度。由此可以排除因手动操作及液体排除的不精确性带来的系统误差及测试误差。使用JW-M100A系列真密度仪不仅可以3min快速测定真密度，还可以分析测得开闭孔率，帮助进一步探究材料特性。

精微高博对外承接样品比表面及孔径等测试项目，在实验方面积累了大量经验，如有实验方面的疑问或意见，欢迎来电或通过邮件与我们交流。

本文部分内容节选自国家/国际标准及书籍，详见：

GB/T19587-2017 《气体吸附BET法测定固态物质比表面积》

ISO/DIS 12154  《Determination of density by volumetric displacement - Skeleton density by gas pycnometry》

《金属粉末注射成形技术》  张驰，徐春等， 化学工业出版社， 2017