氮化硅陶瓷粉体比表面积测试方法探究

随着科学技术的发展，不同行业对新型材料的需求也日益增加。由于金属材料的自身局限性，在一些领域无法满足工业发展要求，正逐步被结构陶瓷材料所替代。氮化硅陶瓷以其优异的机械性（高硬度、高强度和高韧性）、自润滑性、耐高温性及化学稳定性(耐酸碱和金属熔体侵蚀)，同时具有优良的透明性和透波性，广泛应用于机械、汽车、航空、电子等领域，如切削刀具、陶瓷轴承、涡轮转子以及散热基板等。

氮化硅粉体有a、b、g- Si₃N₄三种晶相。α-Si₃N₄在结构上对称性低、内部应变大、自由能较高，为热力学亚稳相[3]。在高温下(1400℃~1800℃)发生 α→β 的不可逆转变。g相只有在高压及高温下才可以合成制备。因此，α相为氮化硅原料粉体的主要晶相。

对于性能优异的陶瓷材料如热导率高的陶瓷基板、高性能轴承球来说，原料粉体不仅需要纯度高，而且还需要满足高α相、大比表面积、小粒径等指标。如瑞典Vesta公司以α相比例及比表面积大小将氮化硅粉体分为H、P、S及导热基板四个级别；日本Denka以比表面积及粒径将粉体分为两个级别，两家公司的共同点都为比表面积越高，粉体级别越高；级别越高的粉体才是制备高导热陶瓷基板的原料。因为高的比表面积，更有利于烧结过程中α相粉体的自扩散，促进了α相颗粒重排、溶解析出也称α-b相变、固相扩散，从而形成更为均匀的显微结构。

根据中华人民共和国国家标准GB/T34216-2017，氮化硅的比表面积测试通过N2物理吸附法表征。精微高博自主研发的高性能静态容量法JW-TB400比表面积及孔径分析仪可测试其比表面积。对不同比表面积的氮化硅粉体重复测试，结果见表1。六个样品的相对标准偏差都小于1%，完全满足科研及企业客户对自研产品建立比表面积标准。

表1 不同氮化硅比表面积数据

为了提高企业生产线的测试效率，精微高博自主研发了高效率的动态容量法JW-DX400可快速检测产品的比表面积。对不同比表面积的氮化硅粉体重复测试，结果见表2。其相对标准偏差都小于1%，完全满足企业客户生产线产品的高效检测

表2 不同氮化硅比表面积数据