用 CO₂ 在 273K 可以测量的最大相对压力为 P/P₀ =0.03，因此该方法只能用于研究 1 nm以下的微孔。CO₂ 在 273K 的吸附已成为研究具有极窄微孔的含碳材料的理想方法。然而，CO₂ 不能用于具有极性表面基团的微孔固体（如：氧化物，沸石，MOF 材料）的孔径分析，因为 CO₂ 的四极矩作用比 N₂ 的还大。样品要涉及到介孔大孔分析的时候，不合适用CO₂吸附数据作分析。

平均孔径：通过总孔体积及比表面积计算而来，假设样品的孔都是圆柱形孔，平均孔径=4V/A
中值孔径：吸附量达到一半或者孔体积达到一半时对应的孔径
最可几孔径：数量最丰富的孔的孔径
当最可几孔径与中值相差较小时，说明孔径分布比较集中，当最可几孔径与中值相差较大时，说明孔径分布宽泛，不同孔径数量占有较大比例；中值孔径与多点BET比表面积无相关性，不能构建关联

氢氧化钙在空气中存储会吸水分，导致内部结构发生微小改变，比表面积进而变化；即使按照同样的处理条件处理，但因为结构的变化也会导致结果的变化，建议后续测试时使用新样品，不要测试对比长时间在空气中存储的样品

此液体不太可能是水分，水分在真空加热条件下比较容易处理，多为有机物，此情况银粉等生产过程添加有机溶剂的样品容易出现；有其他颜色代表样品也挥发出水分之外的东西
此种情况基本都会对样品本身的结构造成影响，导致测试结果异常，需要降低处理温度，确保不破坏样品结构

此现象为结束实验的方式选择为降杯抽真空，结束实验后样品管内是负压，强行拆样品管时空气瞬间进入样品管，导致大量样品被吹飞，需要拆卸样品管卡头，清理烧结滤芯，严重抽飞需要做保压检漏，若存在漏气现象，需要清理管路及电磁阀
拆样品管之前必须确认样品管内压力恢复至常压，才能进行拆卸，若拆的时候感觉有吸力，需要用力才能拆下来，则代表内部负压，需要立即拧紧卡头，仪器充气至常压再拆卸样品管

若在电梯上升或者下降过程顶到或者压到东西，需要立即仪器断电，断电后电梯会停止动作，重新开机建立连接后，根据情况选择电梯上升或者下降，移走障碍物后，按照正常流程进行
若上升过程把样品管顶碎，恢复以后需要小心拆卸样品管，戴上手套以免划伤，清理碎渣
电梯升降若被顶变形，上升或者下降碰到障碍物都有可能导致变形，变形后液氮杯放置时可能会出现不稳情况，需要更换新升降

1） 若液氮杯在下方未上升，电路恢复后重连仪器，按照正常流程重新进行即可
2） 若液氮杯已经在上方，电路恢复后重连仪器，点击预抽（BK100或者BK112型号需要确保每个站都装有空样品管或者金属堵头），待压力降至0.1kPa以下，保持预抽，点击下降，液氮杯下降以后拿走放到安全位置，等待样品管恢复室温，恢复室温后，样品重新预处理，后续按照正常步骤进行

1） 若液氮杯在下方未上升，电路恢复后重连仪器，按照正常流程重新进行即可
2） 若液氮杯已经在上方，电路恢复后重连仪器，点击预抽（BK100或者BK112型号需要确保每个站都装有空样品管或者金属堵头），待压力下降至0.1kPa以下，保持预抽，点击下降，液氮杯下降以后拿走放到安全位置，等待样品管恢复室温，恢复室温后，样品重新预处理，后续按照正常步骤进行

1） 漏气导致，若突然或者偶尔出现，多为样品管安装不合适，或者密封圈及样品管有破损，密封圈和金属垫环顺序装反导致，排查解决
2） 机械泵没有打开
3） 样品一直挥发气体，达到一个类似压力动态平衡的状态，导致压力抽不下去，延长时间后压力会下降

错误操作导致泵油倒吸（概率很低），机械泵关机后没有进行放气，导致管路内部负压，倒吸泵油，仪器关机，机械泵关机后需要进行放气，拧松放气阀，待听到空气进去的声音结束，拧紧放气阀，放气动作完成，注意B和C型号的仪器（可从仪器电源开关旁边铭牌检查订货号），需要仪器关机半小时以后，才能关闭机械泵电源再进行放气。

测试点数多少取决于待测样品总吸附量以及投气量的大小设置，若想要增加或者减少点数，可以从质量或者投气量改进。需要注意的是点数太少，测试时间会短，但是曲线会不平滑；点数太多，曲线会更平滑，但是测试时间会很长，需要自行调整。
1） 在符合称样量要求的情况下，增加或者减少样品量，会导致点数相应增加或者减少
2） 固定样品量的情况下，可以调整投气量，且能单独调整某个压力区间内的点数多少，增加或者减小投气量，会导致点数相应减少或者增加，注意投气量不得低于1kPa

1） 样品本身孔道复杂，吸附比较慢，导致该压力点测试时间长，常见于微孔材料，属于正常现象
2） 若结构图显示在进气阶段，则代表该气体气源不足，检查恢复即可
3） 存在漏气，可打开吸脱附曲线观察压力变化，若平衡曲线压力呈缓慢上涨趋势，则代表有外界空气进入导致压力升高，多为样品管没有装好或者样品管或者密封圈有破损导致漏气，需要手动停止实验等待实验结束，恢复常压后逐项排查问题原因并解除

1） 检查之前的测试数据是否独立保存在其他盘，若保存在软件安装时默认的保存路径，需要提前备份，以免重装软件时被覆盖，导致测试数据丢失
2） 记录每个工作站对应的Vd，查找方式为打开软件-测试设置-实验参数最上方
3） 确认测试模板都已经备份留存
4） 拍照记录工作站信息，在新建工作站界面打开后，记录名称，订货号，通讯地址
5） 新装软件后，按照上一条记录的信息，重新配置工作站，并确认电脑IP地址修改正确，修改方式可以参考问题14，并确认电脑电源选项为接通电源时不休眠不关机
6） 进入工程模式修改对应工作站的Vd

1） 仪器电源没有打开，检查仪器是否正常供电并打开电源开关
2） 网线没有正常连接，检查网线接口是否松动，重新插拔即可，以及确认网线连接的是当前电脑的主机
3） 电脑IP地址不正确，可以打开软件，在配置工作站界面检查软件的IP地址，2020年后的仪器IP地址默认都是192.168.90.3（若有多台仪器，则最后一位有变化），改电脑IP地址时仅改最后一位即可，确认最后一位大于10，例如192.168.90.90

1） 若在充气阶段出现，则因为气速过快，检查是否气瓶减压表进气压力被误操作调大，一般要求0.08-0.1MPa
2） 若在吸附过程出现，则检查日志，观察是否P₀在缓慢上升，多数为测试时间太长液氮不够导致温度升高，氮气（N₂）脱附出来导致超压

通过结构图或者日志记录检查仪器当前状态，
1） 若卡在进气阶段，检查对应的氮气（N₂）或者氦气是否正确打开减压表及气瓶开关，气瓶是否还有足够的气体
2） 若卡在抽真空阶段，可能原因有机械泵未开启，或者有漏气情况，漏气原因通常为机械泵放气阀未拧紧，样品管未装好拧紧导致漏气，样品管或者密封圈有破损漏气，密封圈和金属垫环上下方向顺序放置错误

预抽开始时，真空泵会有几秒的声音较大及冒白烟情况，属于正常现象，但是若长时间处于这种情况，则代表真空泵一直在抽空气，真空管路有直通空气情况。
检查是否未正确安装样品管或者金属堵头就开始预抽，检查机械泵放气阀是否拧紧，仪器冷阱位置冷阱管是否安装且无破损，检查样品管是否有破损，检查真空泵波纹管是否有裂痕破损，逐项排查回恢复即可

通过结构图或者日志记录检查仪器当前状态，
1） 若结构图处在抽真空阶段，则基本是存在漏气现象，之前测试正常情况下，突然漏气，停止实验后恢复至常压进行检查；多数是样品管没有装好，重装即可，或者样品管和密封圈有破损情况导致漏气，更换新样品管或者密封圈即可
2） 若结构图处在进气阶段，则代表气源不足，检查减压表是否完全打开或者气瓶是否还有气

立即停止预抽，取下加热包停止加热，样品管恢复室温后充气至常压，取下样品管。拆下样品管卡头，清理过滤芯。
抽飞原因为预处理操作不规范，需要规范操作，装好样品管后点击预抽，压力低于0.1kPa后再套上加热包设置加热程序，开始加热；若样品含水量较大，需要提前烘箱105℃烘干1-2小时再放到仪器上进行处理，设置加热程序时要程序升温，在90℃下保温一小时以后再升到目标温度进行处理；若所选型号为非程序升温模式，则需要压力抽到0.1kPa以下以后，再等待半小时后，启动加热；若样品特别轻，测试设置里真空抽速选择“超细粉末”模式。

装样结束后抽出漏斗时速度过快导致，需要缓慢抽出漏斗

1） 液氮杯未上升就提示P₀异常，多为氮气进气速度过快，可能有人调整过减压表出口压力，可以降低氮气进气压力，要求0.08-0.1MPa
2） 液氮杯下降后再次上升，然后提示P₀异常（若是微孔测试手动测Q，实验结束前无下降过程），检查日志记录，P₀显示明显高于常压甚至133kPa，可能原因P₀管未放进液氮杯，液氮量不够，液氮纯度不是高纯，对应检查并解决；还有可能是更换气瓶后，氦气瓶接到氮气进气位置，导致进氮气时实际进的是氦气，更换气瓶后，纯化气路3次以上再进行实验
3） 日志检查P₀明显低于当地大气压，一种可能是氮气不纯常见于实验过程前期，检查氮气纯度或者更换确定是高纯的氮气

1） 样品预处理不充分，测试时有气体挥发出来，需要在不破坏样品的前提下增加处理温度或者延长处理时间
2） 称样量太多或者投气量太小，对应的减小称样量或者增大投气量
3） 先测试Q值（冷自用空间系数）导致氦中毒，去掉自动测试Q值，测试结束后手动后测Q值

一般要求待测面积在5-50m²之间，以10-20最佳，待测面积=比表面积x质量，称量建议如下表：

C值大于0；线性因子大于0.999，若比表面积比较小，且样品很轻，受限于称样量的情况，线性因子可能只能达到0.995；选点范围内至少有5个点

首先需要明确一个概念，不同原理的仪器，同原理不同配置的仪器，同配置同原理不同厂家的仪器，都可能会存在误差，数据有所区别是正常现象
同型号的仪器对比测试结果有明显区别，原因有多种可能，常见的以下几种：
1） 样品本身均匀性不好，即使同一包样品可能前后两次取出的样品本身就会有区别，测试结果有区别时，可通过交换测试位置重新处理重新测试进行排除，若结果随着位置改变而改变，则确定是样品问题，若结果随着工作站改变，则代表样品本身无问题
2） 样品预处理条件不一致，同样的样品，预处理条件不一样，对结果也有可能会造成较大影响，若需对数，需要确保样品预处理条件完全一致，最好也确保称样量基本一致
3） 检查测试设置是否完全一致，尤其是Q值，P₀，以及报告设置内的选点范围，Vd是否被人误操作改动过
4） 天平误差，人为操作误差，操作称量是否规范，尤其是质量，也会造成结果误差，比表面积越大的样品，质量误差导致的结果差距会越大

使用脉冲式排气，仪器进气卡套接头用扳手松开，手指堵住出气口，然后打开气瓶开关，调整压力到0.4-0.6MPa，关闭分压阀，松开手指，待气体排干净以后，再次堵住，重复开气放气过程，管路3米长，重复5次，管路每延长一米，额外增加2次重复过程，排气完成后分压调至初始要求压力，拧紧卡套接头，纯化气路3次以后再进行实验。

可能原因：1.样品称样量太少；2.预处理不充分，样品未处理干净；3.选点范围不适合；4.微孔样品先测试Q值，导致样品氦中毒
解决方案：1.增大称样量，在不超过体积要求时尽可能多的称量样品；2.在不破坏样品的前提下，增加处理温度，延长处理时间；3.P/P₀推荐选点范围：介孔材料0.05-0.3，微孔材料0.005-0.1，微介孔材料0.01-0.2，可根据实际情况进行左右调整，使得C值和线性满足要求；4.微孔材料样品，测试时选择手动测试Q值，并更新到测试数据中再检查C值和线性