• 动态氮吸附比表面测定仪部件使用及维护系列——热导池检测器(一)
  • 浏览次数:166  时间:2018-03-29
  • 前言

    精微高博动态比表面测定仪所应用的热导池检测器中的热敏元件是由钨铼丝制成,钨铼丝极细,材料又较容易氧化,氧化或受污染损坏后,阻值极可能发生变化,造成热导池的电桥的对称性被破坏,致使仪器失去准确性、无法正常工作。由于引起热导元件损坏的因素较多,所以下文我们将从热导池工作原理入手,总结日常操作维护所需注意的事项。

    一、热导池检测器(TCD)简介

    热导池检测器(TCD)是一种通用的非破坏性浓度型检测器,在气体分析中应用尤其广泛。其工作原理是基于不同气体具有不同的热导率,所以在工作原理方面,影响热导池工作的因素主要是通过的气体;在结构方面,影响热导池灵敏度的因素主要有桥路电流、载气性质、池体温度和热敏元件材料及性质。由于不断的研究和发展,基于热导池检测器的结构简单,性能稳定,灵敏度适宜,线性范围宽,对各种能作色谱的物质都有响应,已越来越多应用于ppm级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了对温度不敏感、对实验所用的惰性气体无响应或响应很小的氢焰离子化检测器(FID)。

    二、热导池应用仪器及工作原理

    精微高博动态比表面测定仪主要分为三种型号,分别是DX直接对比法,DX多点BET法和DA脱附比表面测定仪。其中,DX直接对比法选用的是3:7的氮氦混气,而DX多点BET法和DA脱附比表面测定仪则是选用纯度99.999%的高纯液氮和液氦。


    在选用吸附气体时,首先要考虑到气体的导热系数,导热系数越高,铼钨丝对气体的浓度变化也就越敏感,实验数据采集的精准度也就越高。由于氮气的导热系数一般,铼钨丝对其敏感度也较低,所以需要搭配另一种气体作为载气。载气与试样的热导系数相差愈大,则灵敏度愈高,故应选择热导系数大的气体,如氢气、氦气等。经过多次实验和对比,由于氦气被认为在液氮温度下一般不被吸附,氦气的导热系数与氮气相差约5倍,氦、氮混气的冷却效果也直接取决于氮气的比例,又出于对安全的考虑,我们选择氦气作为载气。在DX直接对比法仪器中,测试直接采用混气的0.3的相对压力(P/P0)进行单点吸附的对比试验;而另外两种型号的仪器在实验过程中,则通过质子流量计的控制,调节氮氦比例,进行多点BET实验。由于实验时氮气经样品吸附会造成浓度差,从而产生电阻差值。实验时根据电桥原理,结构图如下,通过检测参考臂和实验臂的电压信号,经AD板放大后输出信号至软件,输出峰面积。

    QQ图片20180329082904.png 

    软件界面峰图如下:

    QQ图片20180329082915.png

    三、影响分析及注意事项

    在日常使用时,主要操作基于三部分,分别是实验的前和实验后。

    实验前主要是维护性操作,目的是为了预热仪器内各的部件、和排除空气、杂气、保护仪器内各部件。

    首先需要注意的是实验气体。为保证实验数据精确度,使用的气体纯度应在五个9以上(99.999%),最忌气体中含氧量高, 气体不纯将会影响热导元件的使用寿命, 也会降低检测灵敏度;其次,仪器的工作站上必须全部装上样品管;然后则是开机顺序。

    仪器先通气,再开电源,最后开软件。热导池中的铼钨电阻丝容易被氧化,不装样品管或是先开电源的话,铼钨丝直接接触空气,容易造成元件损耗,影响热导池寿命。先通混气或工作气体,一方面可以保证热导池的正常工作、保护热导池、延长铼钨丝的使用寿命,另一方面可及时获取电压基线,便于通过软件了解仪器实时的运行状况。预热时间应大于半小时。如较长时间不使用仪器(大于一周),则需更长时间。

    实验后同样需要注意热导池的维护。实验结束后应待样品管恢复室温后,再进行关闭流程,关闭流程顺序与开机相反,需先关软件,再关仪器,最后关闭气体。

    如实验出现异常时,应首先考虑操作问题;操作无误后,可考虑样品问题,由于粉体材料混合程度直接影响取样,进而影响结果,所以待出现问题的样品不换位置数据出现重复性后,需对样品均匀混合的问题展开研究。如有操作或测试方法方面的疑问,可直接联系精微高博技术人员获取帮助。

    特别需要注意的是,当怀疑仪器内部出现故障时,不要自行拆卸仪器!仪器在出厂时,已经过出厂检测,仪器内部各部件工作环境已被布置妥当,内部参数已被校准,各项数据也已被调试完毕。所以,非专业人员请勿随意拆卸实验仪器。精密仪器内部故障排除须经专业培训,如有需要请联系精微高博售后服务人员。

    精微高博对外承接样品比表面及孔径等测试项目,在实验方面积累了大量经验,如有实验方面的疑问或意见,欢迎来电或通过邮件与我们交流。

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